北京安合美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司
測(cè)定耗油中鉛含量的前處理方法
檢測(cè)樣品:蠔油 蠔汁 蠔殼
檢測(cè)項(xiàng)目:鉛 含量測(cè)定
方案概述:蠔油的原料以牡蠣為主,牡蠣多生活在近海區(qū)域,位置穩(wěn)定且流動(dòng)性小,它們?cè)跒V食水中生物的同時(shí)也會(huì)將水體中的污染物聚集在體內(nèi),從而導(dǎo)致牡蠣體內(nèi)重金屬含量升高。隨著工業(yè)的發(fā)展海洋尤其是近海被工業(yè)廢水所污染,海水中的重金屬,尤其是鉛的含量日益升高。我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中鉛元素的含量有著明確的限量。所以對(duì)蠔油中重金屬鉛含量的檢測(cè)很有必要。
測(cè)定耗油中鉛含量的前處理方法
【前言】
蠔油是以蠔汁為原料,并輔以糖、食鹽、改性淀粉、增稠劑等精制而成的高級(jí)調(diào)味品。蠔油營(yíng)養(yǎng)豐富,含有多種微量元素和氨基酸,用途廣泛,適合烹制多種食物。因此,正逐漸成為人們廚房中常用的調(diào)味料。而蠔油的原料以牡蠣為主,牡蠣多生活在近海區(qū)域,位置穩(wěn)定且流動(dòng)性小,它們?cè)跒V食水中生物的同時(shí)也會(huì)將水體中的污染物聚集在體內(nèi),從而導(dǎo)致牡蠣體內(nèi)重金屬含量升高。
近年來(lái),隨著工業(yè)的發(fā)展海洋尤其是近海被工業(yè)廢水所污染,海水中的重金屬,尤其是鉛的含量日益升高。鉛是一種具有蓄積性的元素,長(zhǎng)期食用含有鉛的食品會(huì)造成慢性鉛中毒,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)引起血色素缺少性貧血、血管痙攣、高血壓等疾病,特別是對(duì)兒童的生長(zhǎng)和智力發(fā)育具有較大的影響。我國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中鉛元素的含量有著明確的xian量。所以對(duì)蠔油中重金屬鉛含量的檢測(cè)很有必要。
【標(biāo)準(zhǔn)】
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.12-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》和《GB 21999-2008 蠔油》的規(guī)定,將濕法消解、微波消解、密閉消解和高溫灰化法作為樣品前處理方法。美誠(chéng)依據(jù)以上標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合美誠(chéng)產(chǎn)品石墨消解器、微波消解儀的性能特點(diǎn),對(duì)蠔油的前處理方法進(jìn)行驗(yàn)證,并總結(jié)出適合美誠(chéng)產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)條件。
【實(shí)驗(yàn)方法】
1. 微波消解法
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:
實(shí)驗(yàn)步驟:
A.樣品靜置過(guò)夜:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.10g樣品(精確至0.0001g),置于微波消解內(nèi)罐底部,加入8ml硝酸溶液,加內(nèi)蓋靜置過(guò)夜。第二天,打開(kāi)內(nèi)蓋補(bǔ)加1ml過(guò)氧化氫溶液和1ml超純水,加內(nèi)蓋,置于外罐中旋緊外罐蓋,按照以下程序進(jìn)行消解。
B. 樣品置于石墨消解器上進(jìn)行預(yù)處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.10g樣品(精確至0.0001g),置于微波消解內(nèi)罐底部,加入1ml超純水和5ml硝酸溶液,將內(nèi)罐置于石墨消解器上,設(shè)定溫度130℃加熱30min,待消解完成,移出消解內(nèi)罐稍冷,補(bǔ)加5ml硝酸溶液和1ml過(guò)氧化氫溶液,加內(nèi)蓋,置于外罐中旋緊外罐蓋,按照以下程序進(jìn)行消解。
程序設(shè)定:
工步 | 設(shè)定溫度 ℃ | 保持時(shí)間 min | 斜率 ℃/ min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 5 | 8 |
3 | 180 | 20 | 8 |
待消解程序完成,冷卻后開(kāi)罐,取出微波消解內(nèi)罐,置于石墨消解器上,溫度設(shè)定135℃趕酸至1mL左右。待消解罐冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量超純水多次洗滌消解罐,合并洗滌液于容量瓶中并用超純水定容至刻度,混勻待測(cè),同時(shí)做空白試驗(yàn)。
2. 濕法消解
實(shí)驗(yàn)設(shè)備
DR-40石墨消解器
實(shí)驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.80g樣品(精確至0.0001g)置于50ml玻璃試管中,加入10ml硝酸溶液和2ml高氯酸溶液,加蓋表面皿靜置過(guò)夜,第二天,將試管置于石墨消解器上,設(shè)定溫度為120℃消解45min,升溫至180℃消解至冒出大量白煙(硝酸易揮發(fā),期間補(bǔ)加5ml硝酸溶液),且觀察消解液呈無(wú)色透明,將溫度升至200℃趕酸至1-2ml停止,取出冷卻后,用0.5%硝酸溶液將消解液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶中,用0.5%硝酸溶液定容至刻度,混勻備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
【實(shí)驗(yàn)配套設(shè)備】
實(shí)驗(yàn)超純水設(shè)備
MW-D20 實(shí)驗(yàn)室超純水器
(純水、超純水雙路出水,可滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室用水的多種需求。)
ICP配套設(shè)備
MC系列 制冷水循環(huán)器
Y-II 氬氣凈化器為ICP提供穩(wěn)定的高純氬氣(純度為99.9999%)
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