北京安合美誠科學儀器有限公司
測定耗油中鉛含量的前處理方法
檢測樣品：蠔油 蠔汁 蠔殼
檢測項目：鉛 含量測定
方案概述：蠔油的原料以牡蠣為主，牡蠣多生活在近海區(qū)域，位置穩(wěn)定且流動性小，它們在濾食水中生物的同時也會將水體中的污染物聚集在體內(nèi)，從而導致牡蠣體內(nèi)重金屬含量升高。隨著工業(yè)的發(fā)展海洋尤其是近海被工業(yè)廢水所污染，海水中的重金屬，尤其是鉛的含量日益升高。我國食品衛(wèi)生標準中鉛元素的含量有著明確的限量。所以對蠔油中重金屬鉛含量的檢測很有必要。
測定耗油中鉛含量的前處理方法
【前言】
蠔油是以蠔汁為原料，并輔以糖、食鹽、改性淀粉、增稠劑等精制而成的高級調(diào)味品。蠔油營養(yǎng)豐富，含有多種微量元素和氨基酸，用途廣泛，適合烹制多種食物。因此，正逐漸成為人們廚房中常用的調(diào)味料。而蠔油的原料以牡蠣為主，牡蠣多生活在近海區(qū)域，位置穩(wěn)定且流動性小，它們在濾食水中生物的同時也會將水體中的污染物聚集在體內(nèi)，從而導致牡蠣體內(nèi)重金屬含量升高。
近年來，隨著工業(yè)的發(fā)展海洋尤其是近海被工業(yè)廢水所污染，海水中的重金屬，尤其是鉛的含量日益升高。鉛是一種具有蓄積性的元素，長期食用含有鉛的食品會造成慢性鉛中毒，嚴重時還會引起血色素缺少性貧血、血管痙攣、高血壓等疾病，特別是對兒童的生長和智力發(fā)育具有較大的影響。我國食品衛(wèi)生標準中鉛元素的含量有著明確的xian量。所以對蠔油中重金屬鉛含量的檢測很有必要。
【標準】
根據(jù)國家標準《GB 5009.12-2017食品安全國家標準 食品中鉛的測定》和《GB 21999-2008 蠔油》的規(guī)定，將濕法消解、微波消解、密閉消解和高溫灰化法作為樣品前處理方法。美誠依據(jù)以上標準，結(jié)合美誠產(chǎn)品石墨消解器、微波消解儀的性能特點，對蠔油的前處理方法進行驗證，并總結(jié)出適合美誠產(chǎn)品的實驗條件。
【實驗方法】
1. 微波消解法
實驗設(shè)備：
實驗步驟：
A．樣品靜置過夜：準確稱取0.10g樣品（精確至0.0001g），置于微波消解內(nèi)罐底部，加入8ml硝酸溶液，加內(nèi)蓋靜置過夜。第二天，打開內(nèi)蓋補加1ml過氧化氫溶液和1ml超純水，加內(nèi)蓋，置于外罐中旋緊外罐蓋，按照以下程序進行消解。
B． 樣品置于石墨消解器上進行預處理：準確稱取0.10g樣品（精確至0.0001g），置于微波消解內(nèi)罐底部，加入1ml超純水和5ml硝酸溶液，將內(nèi)罐置于石墨消解器上，設(shè)定溫度130℃加熱30min，待消解完成，移出消解內(nèi)罐稍冷，補加5ml硝酸溶液和1ml過氧化氫溶液，加內(nèi)蓋，置于外罐中旋緊外罐蓋，按照以下程序進行消解。
程序設(shè)定：
| 工步 | 設(shè)定溫度 ℃ | 保持時間 min | 斜率 ℃/ min |
| 1 | 120 | 5 | 8 |
| 2 | 150 | 5 | 8 |
| 3 | 180 | 20 | 8 |
待消解程序完成，冷卻后開罐，取出微波消解內(nèi)罐，置于石墨消解器上，溫度設(shè)定135℃趕酸至1mL左右。待消解罐冷卻后，將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量超純水多次洗滌消解罐，合并洗滌液于容量瓶中并用超純水定容至刻度，混勻待測，同時做空白試驗。
2. 濕法消解
實驗設(shè)備
DR-40石墨消解器
實驗步驟
準確稱取0.80g樣品（精確至0.0001g）置于50ml玻璃試管中，加入10ml硝酸溶液和2ml高氯酸溶液，加蓋表面皿靜置過夜，第二天，將試管置于石墨消解器上，設(shè)定溫度為120℃消解45min，升溫至180℃消解至冒出大量白煙（硝酸易揮發(fā)，期間補加5ml硝酸溶液），且觀察消解液呈無色透明，將溫度升至200℃趕酸至1-2ml停止，取出冷卻后，用0.5%硝酸溶液將消解液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶中，用0.5%硝酸溶液定容至刻度，混勻備用，同時做空白試驗。
【實驗配套設(shè)備】
實驗超純水設(shè)備
MW-D20 實驗室超純水器
（純水、超純水雙路出水，可滿足實驗室用水的多種需求。）
ICP配套設(shè)備
MC系列 制冷水循環(huán)器
Y-II 氬氣凈化器為ICP提供穩(wěn)定的高純氬氣（純度為99.9999%）
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